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全新臺式D6 PHASER應(yīng)用報(bào)告系列(十)

更新時(shí)間:2025-04-16點(diǎn)擊次數(shù):539

全新臺式D6 PHASER應(yīng)用報(bào)告系列(十

D6 PHASER 1.2 kW用于水泥物相定量

原創(chuàng) 唐紅杰

 

 

D6 PHASER是一款多用途臺式衍射儀,非常適合許多行業(yè)的現(xiàn)代化過程和質(zhì)量控制。在本報(bào)告中,我們介紹了該系統(tǒng)在當(dāng)下的水泥分析表征中的強(qiáng)大能力。



▲圖1. 光管電壓為1.2 kW的D6 PHASER (使用內(nèi)循環(huán)水)。

一、樣品制備

樣品使用外徑為51.5 mm的鋼環(huán)并采用一體式研磨壓片機(jī)制備,其采用了一種對XRD信號基本無影響的助磨劑。研磨條件事先進(jìn)行了優(yōu)化和設(shè)定,以盡可能保留水泥中的軟物相,如一些硫酸鹽,包括石膏、半水石膏和硬石膏。
二、測量方法和數(shù)據(jù)質(zhì)量

能量色散型探測器LYNXEYE XE-T與馬達(dá)驅(qū)動(dòng)防空氣散射屏(MASS)相結(jié)合,使得衍射數(shù)據(jù)具有出色的低平坦背景。這是因?yàn)樘綔y器的好的能量分辨率,不僅可以去除k-beta雜散光,無需使用濾光片,而且還可以消除樣品中鐵元素的二次熒光和白光殘留。馬達(dá)驅(qū)動(dòng)空氣散射屏消除了低角度范圍內(nèi)的空氣散射,產(chǎn)生了優(yōu)異的線性背景。因此,該方法可以顯著提高微量相和非晶相的檢測下限。此外,它還使得精確量化與水泥早期水化相關(guān)的物相成為可能,如鉀石膏(Syngenite)和鈣礬石(Ettringite),它們兩者的主要衍射峰均位于較低的2Theta角度范圍內(nèi)。

 

 


▲圖2. 旋轉(zhuǎn)樣品臺搭配馬達(dá)驅(qū)動(dòng)的主光路可變狹縫和防空氣散射屏。

三、結(jié)果與討論

D6 PHASER的1.2kW版本可在5分鐘內(nèi)收集到高質(zhì)量的衍射數(shù)據(jù)用于水泥物相定量。高的整體強(qiáng)度、優(yōu)異的分辨率和低的背景相結(jié)合,可以獲得高精度和高重復(fù)性的物相定量數(shù)據(jù),足以匹配落地式衍射儀系統(tǒng)。數(shù)據(jù)的評估使用先進(jìn)的Rietveld分析軟件DIFFRAC.TOPAS進(jìn)行,它采用基本儀器參數(shù)法對物相進(jìn)行定量分析。水泥分析中列出的可能物相包括預(yù)水化示蹤劑,如鉀石膏。除了確定物相組成外,計(jì)算結(jié)果還包括自動(dòng)評估樣品制備質(zhì)量的各種參數(shù)。另外測量軟件自帶的結(jié)果管理器可進(jìn)行方便的統(tǒng)計(jì)分析和超限檢查。

通過布魯克專有的通信軟件接口AXSCOM,系統(tǒng)還可以與實(shí)驗(yàn)室自動(dòng)化無縫集成,并實(shí)時(shí)將測試結(jié)果傳輸?shù)焦S的LIMS系統(tǒng)。

 

 

 

▲圖3. 在D6 PHASER 1.2kW上收集的CEM -I衍射數(shù)據(jù),并通過DIFFRAC.TOPAS v7軟件進(jìn)行評估。

使用D6 PHASER 1.2kW, Cu靶材,無濾光片,4°初級和次級軸向Soller準(zhǔn)直器,初級可變發(fā)散(0.5°),電動(dòng)防空氣散射屏收集。測量方式為連續(xù)的1D掃描,角度范圍為8至65°2Theta,步長為0.02°,曝光時(shí)間為每步0.1秒,LYNXEYE XE-T探測器開口為4.5°,總測量時(shí)間為5分5秒。
四、總結(jié)

D6 PHASER臺式衍射系統(tǒng)可實(shí)現(xiàn)與落地衍射儀同等的性能和數(shù)據(jù)質(zhì)量,是加強(qiáng)水泥和粉磨廠過程控制和質(zhì)量保障的工具之一。

-轉(zhuǎn)載于《布魯克X射線部門》公眾號

  

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